过氧化氢含量的测定

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过氧化氢含量的测定 一、实验目的 1.掌握用 KMnO4 法直接滴定 H2O2 的基本原理和方法。

2.掌握用吸量管移取试液的操作。

二、实验原理 在强酸性条件下,KMnO4 与 H2O2 进行如下反应: 2 KMnO4 +5 H2O2 + 3 H2SO4= 2MnSO4+ K2 SO4 + 5O2↑+ 8H2O KMnO4 自身作指示剂。

三、试剂 1.KMnO4 标准滴定溶液 c(1/5 KMnO4)=0.5mol/L。

2.H2SO4(20%) 。

3.双氧水试样。

四、实验内容 用吸量管移取 2.00mL(约 2g)双氧水试样,放入 250mL 容量瓶中,称重 M, 用水稀释至刻度,摇匀。

用移液管吸取上述试液 25.00mL,置于锥形瓶中,加 10mL 20%H2SO4,用 c(1/5 KMnO4)= 0.5mol/L KMnO4 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色,保持 30s 不褪 为终点。

五、计算公式 H 2 O2 % = 式中 C ⋅ V ⋅ 0.01701 × 100% M C——c(1/5 KMnO4)的浓度,0.5mol/L V——滴定所用的体积,ml M——双氧水称取的质量,g 六、试剂 ① H2SO4(20%) :20ml 浓硫酸定容至 100ml。

② KMnO4 标准滴定溶液 c(1/5 KMnO4)=0.5mol/L。

16g KMnO4 定容至 1000ml,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态 1h,冷却后, 贮于棕色试剂瓶中。

在室温下静置 2~3 天后过滤备用(过滤可以省去,杂质不是

很多的) 。

KMnO4 标定:用草酸钠 标定: 0.15~0.20g Na2C2O4 基准物 3 份,分别置于 250ml 的锥形瓶中,加入 60ml 水使之溶解,加入 15ml H2SO4,在水浴加热到 75~85℃,趁热滴定。

开始滴定时反应速度慢,待生成 Mn2+后,滴定速度可加快。

2MnO4-+5C2O42-+16H+→2 Mn 2++10CO2+ 8 H2O C KMnO 4 m 2 × 134 5 × 1000 = V (ml ) (大概应该是 0.1 左右,) C(1/5 KMnO4)=0.5mol/L C(KMnO4)=0.1mol/L C 一(1/5 KMnO4)与 C(KMnO4)是指 转移 1mol 电子的物质量。

七、实验注意问题 ①只能用 H 2 SO4 来控制酸度,不能用 HNO3 或 HCl 控制酸度。

因 HNO3 具有 − 氧化性, Cl − 会与 MnO4 反应。

②不能通过加热来加速反应。

因 H 2 O2 易分解。

③ Mn 2+ 对滴定反应具有催化作用。

滴定开始时反应缓慢,随着 Mn 2+ 的生成 而加速。

八、思考题 1.用高锰酸钾法测定 H2O2 时,能否用 HNO3 或 HCl 来控制酸度? 答: 用高锰酸钾法测定 H2O2 时, 不能用 HCl 或 HNO3 来控制酸度, Cl − 会 因 − 与 MnO4 反应,HNO3 具有氧化性。

2.用高锰酸钾法测定 H2O2 时,为何不能通过加热来加速反应? 答:因 H2O2 在加热时易分解 一,所以用高锰酸钾法测定 H2O2 时,不能通过加 热来加速反应。

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